動態溶膠-凝膠旋涂法制備稀土摻雜氧化鎳薄膜
文章來源:JournalofMaterialsandElectronicDevices1(2022)1-6
摘要
在本研究中,純氧化鎳(NiO)和鈰(Ce)以不同比例(5mol%和10mol%)通過動態溶膠-凝膠旋涂法涂覆在顯微鏡玻璃上。四水合乙酸鎳(II)用作鎳(Ni)源,六水合硝酸鈰(III)用作Ce源。涂覆過程在2000rpm下進行30秒鐘,并制成兩層涂層。樣品在450℃退火1小時。通過X射線衍射分析(XRD)確定了樣品的結構性質。用場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)和能量色散X射線能譜儀(EDX)對涂層表面的形貌進行了表征。成功制備了摻鈰氧化鎳薄膜。晶格參數和晶胞體積隨著ce摻雜量的增加而增加。鈰的摻雜形成了不同形貌的顆粒。隨著Ce摻雜,形成了更粗糙的表面,并且隨著摻雜比的增加而增加。結果表明,鈰的摻雜可以改變NiO薄膜的結構和形貌。認為所生產的Ce摻雜的NiO薄膜可以在光電器件中找到應用領域。
摻雜和未摻雜的NiO薄膜通過不同的方法成功地制備,例如化學氣相沉積、激光、射頻濺射、溶膠-凝膠和噴霧熱解。溶膠-凝膠工藝具有一些優點,例如簡單、低成本,并且允許大面積的薄膜沉積。
在文獻中可獲得諸如摻雜Ce的納米顆粒的生產、它們的表征和作為氣體傳感器的用途、它們在超級電容器應用中的用途以及它們的**性質的研究。Arif等人生產了1wt%、2.5wt%和5wt%。溶膠-凝膠旋涂法制備鈰摻雜氧化鎳薄膜。他們研究了他們生產的薄膜的結構和光學特性。在文獻中,可以看到關于Ce摻雜的NiO薄膜的生產的研究和對它們的結構和形態性質的研究是有限的,因此決定進行這項研究。與文獻研究不同,在我們看來,由于以前文獻中沒有研究過,所以在本研究中,高鈰摻雜(5mol%和10mol%)采用動態溶膠-凝膠旋涂法制備了NiO薄膜。研究了所制備薄膜的結構和形貌特性。
在本研究中,純NiO,5mol%和10mol%Ce。用動態溶膠-凝膠旋涂法在顯微鏡玻璃上制備了摻鈰氧化鎳薄膜。用XRD、FE-SEM和EDX分析對薄膜的結構和形貌進行了表征。
實驗部分
將顯微鏡玻璃切成10×10mm2的小塊,分別用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。玻璃片用氮氣干燥,并儲存在真空容器中,直到涂覆過程。對于NiO涂層所需的溶膠-凝膠,將0.5M(Ni(OCOCH3)2·4H2O)加入到10ml2-甲氧基乙醇中,并在磁力攪拌器中混合,直到所有顆粒溶解。然后向該混合物中加入0.5M單乙醇胺。將該混合物在80℃下攪拌2小時,以獲得溶膠-凝膠。在Ce摻雜的樣品中,將(Ce(NO3)3·6H2O)與(Ni(OCOCH3)2·4H2O在5mol%和10mol%的比值下,總量為0.5M,并重復上述所有過程。將獲得的溶膠-凝膠在室溫下靜置24h,并用動態溶膠-凝膠旋涂法涂覆在光學顯微鏡玻璃上,該玻璃預先被切割和清洗。涂覆過程在FYTRONIX牌旋涂設備中以2000rpm的速度進行30秒。涂覆過程后,樣品在150℃下干燥10分鐘,在室溫下等待10分鐘后,以相同的方式涂覆**涂層。樣品在450℃的烘箱中退火1小時。獲得的純NiO,5mol%Ce和10mol%Ce摻雜的NiO涂覆的樣品分別命名為NiO、NiO-5Ce和NiO-10Ce。
結果和討論
通過動態溶膠-凝膠旋涂法生產的純的和Ce摻雜的NiO薄膜的FE-SEM圖像和EDX分析圖如圖2-4所示。可以看出,隨著Ce的摻雜,形成了不同形貌的薄膜。所有薄膜都由納米結構組成,并且這些顆粒的尺寸隨著Ce比率的增加而增加。純NiO具有均勻的、無空隙的和平的涂層表面。NiO樣品的涂層表面由納米尺寸的細粒堆疊顆粒組成。另一方面,在NiO-5Ce樣品的涂層表面上與這些結構一起可以看到手動的、納米尺寸的棒狀結構。由于添加了Ce,該樣品的表面更粗糙,并且在一些地方存在空隙。高Ce摻雜樣品(NiO-10Ce)的表面比其他樣品更粗糙,并且由較大尺寸的堆疊納米結構顆粒組成。在對Zn和Pb摻雜薄膜的研究中發現了類似的結果,并且通過摻雜獲得了更粗糙的表面。根據取自樣品涂層表面的EDX分析結果,NiO由at.%8.44Ni-91.56O元素,NiO-5Ce由at.%0.79Ni-0.42Ce-98.79O元素和由at組成的NiO-10Ce.%0.47Ni-0.53Ce元素。正如預期的那樣,Ce比率隨著添加劑比率的增加而增加。結果表明,摻雜可以改變NiO薄膜的結構和形貌。

圖2.NiO樣品a)和b)的涂層表面的FE-SEM圖像,以及c)EDX分析圖。
圖3.NiO-5Ce樣品a)和b)的涂層表面的FE-SEM圖像,以及c)EDX分析圖。
圖4.NiO-10Ce樣品a)和b)的涂層表面的FE-SEM圖像,以及c)EDX分析圖。
結論
采用動態溶膠-凝膠旋涂法成功制備了鈰摻雜氧化鎳薄膜。XRD峰強度隨著Ce的加入而降低,NiO的特征峰向較低的2θ值移動。Ce的加入影響了材料的結構性能,晶格參數隨著Ce含量的增加而增加。薄膜由堆疊的納米尺寸顆粒組成,并且顆粒尺寸隨著Ce比率的增加而增加。隨著Ce摻雜比例的增加,表面變得更粗糙。結果表明,Ce摻雜可以制備出不同性能和參數的NiO薄膜。據認為,所生產的Ce摻雜的NiO薄膜可用于光電應用。
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